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Interpretazione del segnale nell'analisi quantitativa con tecniche di frazionamento in campo gravitazionale-flusso (GrFFF) e rivelatori UV-Vis

Informazioni tesi

  Autore: Andrea Zattoni
  Tipo: Tesi di Laurea
  Anno: 1996-97
  Università: Università degli Studi di Bologna
  Facoltà: Scienze Matematiche, Fisiche e Naturali
  Corso: Chimica
  Relatore: Pierluigi Reschiglian
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 57

Lo studio dei colloidi è oggetto di grande attenzione nell’ambito della chimica analitica, ed un crescente impegno è dedicato alla messa a punto di nuovi metodi e strumenti per l’analisi di tali sistemi. Tutte le matrici naturali, sia di origine inorganica che biologica, sono infatti di tipo colloidale.
Le tecniche di frazionamento in campo-flusso (Field-Flow Fractionation, FFF), metodiche liquido-cromatografiche ideate da J. C. Giddings negli anni ’60, hanno dimostrato negli ultimi decenni la loro efficacia per la separazione e la caratterizzazione chimico-fisica e dimensionale dei sistemi colloidali, in un ampio intervallo di dimensioni, dalle macromolecole alle dispersioni di particelle al di sopra del micron.
La ricerca in FFF si è orientata soprattutto all’ottimizzazione strumentale e metodologica, in termini di più ampia applicabilità, aumentata selettività e diminuzione del tempo di analisi. In quest’ottica, tuttavia, il maggiore sforzo finora compiuto è stato incentrato sugli aspetti qualitativi relativi alle peculiarità separative della FFF. Sono state, al contrario, relativamente poco sfruttate le sue possibilità in termini quantitativi.
È invece importante sottolineare come un approccio quantitativo rigoroso alla FFF debba considerarsi ormai un punto irrinunciabile in un contesto procedurale di ottimizzazione, in particolare nel caso in cui si voglia applicare tale tecnica su scala preparativa.
L’obiettivo di questo lavoro di Tesi è dimostrare come sia possibile ottenere, dall’elaborazione di un singolo picco frattografico, una completa caratterizzazione di dispersioni di particelle supermicroniche. Verrà proposto un metodo di analisi senza standard che consenta di ottenere dal segnale analitico, senza preventive calibrazioni, non solo la distribuzione dimensionale (PSD, particle size distribution), ma anche l’indicazione quantitativa della massa di campione in funzione delle dimensioni (PSAD, particle size amount distribution) e il recupero analitico complessivo.
A questo scopo è necessario individuare per via teorica relazioni esplicite fra le grandezze sperimentali (parametro di ritenzione, segnale del rivelatore) e le caratteristiche analitiche del campione.
Verranno affrontati dal punto di vista ottico e strumentale i problemi relativi alla messa a punto e all’applicazione del metodo senza standard a sistemi di frazionamento in campo gravitazionale e flusso (GrFFF) associati a rivelatori ultravioletto-visibile (UV-Vis).

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1 Introduzione ed obiettivi Lo studio dei colloidi è oggetto di grande attenzione nell’ambito della chimica analitica, ed un crescente impegno è dedicato alla messa a punto di nuovi metodi e strumenti per l’analisi di tali sistemi. Tutte le matrici naturali, sia di origine inorganica che biologica, sono infatti di tipo colloidale. Le tecniche di frazionamento in campo-flusso (Field-Flow Fractionation, FFF), metodiche liquido-cromatografiche ideate da J. C. Giddings negli anni ’60, hanno dimostrato negli ultimi decenni la loro efficacia per la separazione e la caratterizzazione chimico-fisica e dimensionale dei sistemi colloidali, in un ampio intervallo di dimensioni, dalle macromolecole alle dispersioni di particelle al di sopra del micron. 1 La ricerca in FFF si è orientata soprattutto all’ottimizzazione strumentale e metodologica, in termini di più ampia applicabilità, aumentata selettività e diminuzione del tempo di analisi. In quest’ottica, tuttavia, il maggiore sforzo finora compiuto è stato incentrato sugli aspetti qualitativi relativi alle peculiarità separative della FFF. Sono state, al contrario, relativamente poco sfruttate le sue possibilità in termini quantitativi. È invece importante sottolineare come un approccio quantitativo rigoroso alla FFF debba considerarsi ormai un punto irrinunciabile in un contesto procedurale di ottimizzazione, in particolare nel caso in cui si voglia applicare tale tecnica su scala preparativa. L’obiettivo di questo lavoro di Tesi è dimostrare come sia possibile ottenere, dall’elaborazione di un singolo picco frattografico, una completa caratterizzazione di dispersioni di particelle supermicroniche. Verrà proposto un metodo di analisi senza standard che consenta di ottenere dal segnale analitico, senza preventive calibrazioni, non solo la distribuzione dimensionale (PSD, particle size distribution), ma anche l’indicazione quantitativa della massa di campione in funzione delle dimensioni (PSAD, particle size amount distribution) e il recupero analitico complessivo. A questo scopo è necessario individuare per via teorica relazioni esplicite fra

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Parole chiave

analisi di distribuzione dimensionale
analitica strumentale
colloidi
cromatografia
fff
frazionamento in campo-flusso
scattering
silice
spettrofotometria uv/vis
turbidimetria
field-flow fractionation

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