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Sviluppo di metodiche analitiche mediante GCMS per la determinazione di parametri non tabellati del D.lgs. 152/06

Informazioni tesi

  Autore: Alessio Minghinelli
  Tipo: Laurea liv.I
  Anno: 2017-18
  Università: Università degli Studi di Milano - Bicocca
  Facoltà: Scuola di Scienze - Facoltà di Scienze dei Materiali
  Corso: Scienze e tecnologie chimiche
  Relatore: Davide Ballabio
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 123

La presenza di siti contaminati è molto rilevante e documentata in Europa, con più di 250.000 aree da bonificare e migliaia di queste presenti sul suolo italiano. In Italia, 40 sono definiti come “Siti d’interesse nazionale” ai fini della bonifica dal D.lgs. 152/06, sulla base dell’entità della contaminazione ambientale e del rischio sanitario.
Prendendo in esame il suolo e sottosuolo sono presenti all’interno della normativa una serie di analiti inquinanti, organici ed inorganici, da ricercare e poter confrontare con dei limiti di riferimento stabiliti in funzione della loro pericolosità e delle diverse destinazioni d’uso. Nonostante l’elenco contenuto nel D.lgs 152/06 sia piuttosto ampio, questo non può essere considerato del tutto esaustivo in quanto le sostanze chimiche potenzialmente impiegate negli anni dalle industrie è molto maggiore.
L’obbiettivo del presente progetto di tirocinio è, quindi, la messa a punto e l’ottimizzazione di una metodologia analitica per l’identificazione e quantificazione di specie chimiche non tabellate nella parte IV del sopraccitato decreto. Attraverso questo lavoro di tesi è stato allargato il campo di ricerca a numerosi altri analiti così che, l’analisi e la successiva classificazione sia la più completa possibile.
L’ampliamento della tecnica analitica ha riguardato la classe dei composti organici volatili ed è stata basata su analisi in GCMS.
Lo sviluppo di questo nuovo metodo, ha permesso una più ampia identificazione di composti rispetto al precedente nella caratterizzazione dei rifiuti provenienti da un sito di interesse nazionale (e potenzialmente per qualsiasi altro sito di bonifica), attualmente uno dei più grandi cantieri di bonifica in Italia e in Europa, dove operano numerose aziende pubbliche e private tra cui quella in cui è stata svolta l’attività di tirocinio, Lata S.r.l., che svolge la propria attività nel campo del controllo, protezione ambientale e sicurezza sul lavoro su un parco clienti di circa 500 aziende. Inoltre, l’azienda è accreditata da ACCREDIA, l’ente italiano di accreditamento, in quanto operante in conformità alla norma UNI EN ISO/IEC 17025 per diverse prove nel settore ambientale e non solo.
Nel progetto di tirocinio si è pertanto determinata la procedura sperimentale, affrontata in maniera dettagliata in ogni singola fase dell’analisi, e la trattazione analitica del segnale strumentale ottenuto, che deve essere convertito in un dato di concentrazione consono alle unità dimensionali richieste in base al campione analizzato. All’interno dei risultati rientra, infine, la messa a punto e validazione del nuovo metodo analitico. Al posto di integrare quello già esistente si è deciso di svilupparlo da capo, andando ad identificare le finestre di integrazione, gli ioni target ed i qualificatori per quanto riguarda l’aspetto qualitativo e costruendo le rette di calibrazione, relative ad ogni singolo composto ricercato, per le analisi quantitative. La validazione del metodo è supportata non solo da 11 repliche delle rette di taratura per ogni singolo analita, ma anche da stime sull’incertezza e dal confronto analitico su campioni reali utilizzando per la quantificazione sia il metodo già esistente, sia il nuovo, ottenendo risultati soddisfacenti.
Il lavoro di tesi ha permesso di sviluppare un metodo analitico che è in grado di andare ad identificare e quantificare in totale 60 analiti VOC (composti organici volatili) rispetto al precedente che ne includeva al suo interno poco più di 20, come riportato nella tabella sottostante. Inoltre è possibile affermare il raggiungimento degli obbiettivi prefissati anche in termini di LOQ (limite di quantificazione), LOD (limite di rilevabilità) e linearità del dato sperimentale all’interno del campo di applicazione. Il buon funzionamento del metodo sviluppato ha fatto sì che venga sostituito al precedente nella caratterizzazione dei rifiuti e terreni per analisi future.

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2. MATERIALI E METODOLOGIE IMPIEGATE Lo sviluppo del nuovo metodo analitico è stato reso possibile dall’utilizzo di strumentazioni all’avanguardia e tecniche di analisi consolidate nel panorama della chimica. Le procedure messe a punto sono in accordo con gli standard definiti da enti federali riconosciuti in tutto il mondo: EPA e ISO . 3 4 L’agenzia per la protezione dell’ambiente degli Stati Uniti d’America è un ente incaricato di attuare le leggi federali in materia ambientale e svolge il proprio compito attraverso la ricerca, il monitoraggio del territorio e l’introduzione di metodi analitici per la determinazione di composti inquinanti. L’organizzazione internazionale per la normazione, invece, è un organismo non governativo costituito da una federazione mondiale di enti per la standardizzazione. Il compito dell’ISO è la promozione di standard internazionali ed opera in molti ambiti; per quanto concerne l’analisi chimica, anch’esso, promuove metodi analitici per la ricerca di molti analiti in matrici diverse. Questo capitolo si pone l’obbiettivo di descrivere, da un punto di vista prettamente teorico, i principi su cui si basano le tecniche analitiche utilizzate (paragrafo 2.1). Nel paragrafo 2.2, viene trattata nel dettaglio la strumentazione impiegata per l’acquisizione dei dati, soffermandosi sul suo funzionamento, le diverse parti di cui è costituita e le condizioni tecniche operative. Environmental Protection Agency 3 International Organization for Standardization 4 20

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Parole chiave

ambiente
chimica
composti organici volatili
voc
spettrometria di massa
gascromatografia
metodo analitico
d.lgs. 152/'06
gcms
tecniche analitiche

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