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Studio per la produzione e la caratterizzazione di foglietti arrotolati di grafite (carbon nanoscrolls)

L’attività di ricerca esposta in questa tesi di dottorato riguarda lo studio, la produzione e alcune prove di funzionalizzazione riguardanti i cosiddetti carbon nanoscrolls (CNS), foglietti arrotolati di carbonio ottenibili per avvolgimento di piani isolati di grafite (grafeni), a formare strutture simili ai già noti nanotubi di carbonio, attualmente studiate soprattutto dal punto di vista teorico e ritenute degli ottimi candidati in tre campi principali: immagazzinamento di idrogeno; produzione di nanodispositivi; rinforzo in materiali compositi.
La produzione dei CNS passa attraverso uno stadio iniziale di reazione della grafite con potassio metallico, ottenendo un composto di intercalazione di formula minima KC8, caratterizzato da un’alternanza di piani grafenici ed atomi di potassio, di colore bronzeo e fortemente reattivo. A seguito di una reazione diretta con etanolo, l’idrogeno generato e l’elevata esotermicità del processo determinano un’espansione dei piani della grafite con ottenimento di foglietti isolati.
Il passaggio successivo richiede un processo di sonicazione, condotto per mezzo di uno strumento ad immersione. Questo dispositivo è costituito da un generatore di impulsi elettrici ad elevata potenza e da un trasduttore piezoelettrico che converte l’impulso in onde acustiche ad elevata frequenza. Lo stadio di sonicazione permetterebbe di superare la barriera energetica necessaria per il piegamento del foglietto affinché gli spigoli possano sovrapporsi e rimanere coesi mediante le forze di Van der Waals che in seguito si instaurano.
E’ stata studiata la procedura generale a partire da una grafite naturale cristallina denominata Madagascar, purificata per trattamento termico e disponibile in fiocchi di dimensioni variabili, generalmente ritenuta un ottimo substrato per l’intercalazione.
In seguito a numerosi esperimenti condotti anche sulla base delle informazioni presenti in letteratura e sin qui descritte (intercalazione, esfoliazione, sonicazione) sono stati ottenuti alcuni foglietti arrotolati (tramite osservazioni TEM presso il dipartimento di Biologia dell’Università di Padova) ma in quantità inaspettatamente bassa. Abbiamo quindi cercato di ottimizzare il metodo attuando un processo preliminare di espansione della grafite, utilizzando una miscela di H2SO4/HNO3 concentrati come intercalante, seguito da uno stadio di espansione per via termica o mediante l’utilizzo di microonde. In entrambi i casi si provoca la conversione degli acidi a prodotti gassosi che, espandendosi molto velocemente, causano la separazione dei piani grafenici.
Accanto a questa espansione chimica abbiamo anche praticato una demolizione meccanica della grafite utilizzando un ball-miller ad alta potenza. Questo studio è stato attuato sulla base di osservazioni SEM, nelle quali le lamelle di grafite presenti in maggior quantità risultavano essere troppo grandi per poter subire avvolgimento: un’operazione di cutting meccanico avrebbe dovuto portare ad una diminuzione dimensionale delle lamelle carboniose. In realtà l’effetto è stato al di là delle aspettative. La frantumazione della grafite ha prodotto foglietti eccessivamente piccoli e addirittura la formazione di carbonio amorfo, inficiando così i passaggi successivi.
Infine è stato perseguito un processo alternativo utilizzando HNO3 fumante ed ozono come intercalanti, seguito da esfoliazione con etanolo e sonicazione, ottenendo un notevole miglioramento nella produzione di CNS.

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I Riassunto L’attività di ricerca esposta in questa tesi di dottorato è stata divisa in due parti: inizialmente è stato condotto lo studio, la produzione e alcune prove di funzionalizzazione riguardanti i cosiddetti carbon nanoscrolls (CNS), foglietti arrotolati di carbonio ottenibili per avvolgimento di piani isolati di grafite (grafeni), a formare strutture simili ai già noti nanotubi di carbonio, attualmente studiate soprattutto dal punto di vista teorico e ritenute degli ottimi candidati in tre campi principali: immagazzinamento di idrogeno; produzione di nanodispositivi; rinforzo in materiali compositi. La produzione dei CNS passa attraverso uno stadio iniziale di reazione della grafite con potassio metallico, ottenendo un composto di intercalazione di formula minima KC8, caratterizzato da un’alternanza di piani grafenici ed atomi di potassio, di colore bronzeo e fortemente reattivo. A seguito di una reazione diretta con etanolo, l’idrogeno generato e l’elevata esotermicità del processo determinano un’espansione dei piani della grafite con ottenimento di foglietti isolati. Il passaggio successivo richiede un processo di sonicazione, condotto per mezzo di uno strumento ad immersione. Questo dispositivo è costituito da un generatore di impulsi elettrici ad elevata potenza e da un trasduttore piezoelettrico che converte l’impulso in onde acustiche ad elevata frequenza. Lo stadio di sonicazione permetterebbe di superare la barriera energetica necessaria per il piegamento del foglietto affinché gli spigoli possano sovrapporsi e rimanere coesi mediante le forze di Van der Waals che in seguito si instaurano. E’ stata studiata la procedura generale a partire da una grafite naturale cristallina denominata Madagascar, purificata per trattamento termico e disponibile in fiocchi di dimensioni variabili, generalmente ritenuta un ottimo substrato per l’intercalazione. In seguito a numerosi esperimenti condotti anche sulla base delle informazioni presenti in letteratura e sin qui descritte (intercalazione, esfoliazione, sonicazione) sono stati ottenuti alcuni foglietti arrotolati (tramite osservazioni TEM presso il dipartimento di Biologia dell’Università di Padova) ma in quantità inaspettatamente bassa. Abbiamo quindi cercato di ottimizzare il metodo attuando un processo preliminare di espansione della grafite, utilizzando una miscela di H2SO4/HNO3 concentrati come intercalante, seguito da uno stadio di espansione per via termica o mediante l’utilizzo di microonde. In entrambi i casi si provoca la conversione degli

Tesi di Dottorato

Dipartimento: Dipartimento di Scienze Chimiche

Autore: Raffaele Ricco' Contatta »

Composta da 141 pagine.

 

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