Effetto della temperatura nella preparazione e nell'uso di nano-colonne HPLC

L'obiettivo di questo lavoro è quello di investigare su nuovi metodi e sulle recenti tecnologie riguardanti l'impaccamento e le prestazioni delle nano-colonne utilizzate in HPLC. Le nano-colonne offrono molti vantaggi tra cui un aumento della sensibilità dovuto ad una diminuzione della diluizione del campione ed una maggiore possibilità di accoppiamento con tecniche mass-spettrometriche come ESI o APCI.
In particolare, in questa tesi si è voluto mettere in evidenza l'effetto dell'uso della temperatura sia durante la fase di impaccamento che durante la valutazione delle prestazioni con risultati interessanti.

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1 INTRODUZIONE Lo scopo di questa tesi di laurea è di investigare l’effetto della temperatura nella procedura di impaccamento e nelle prestazioni di nano-colonne HPLC (High Performance Liquid Chromatography). Queste colonne accoppiate alla spettrometria di massa consentono di caratterizzare composti presenti in tracce in miscele complesse e trovano un crescente impiego in diversi campi di applicazione incluso quello ambientale. Abbiamo preparato delle sospensioni di fase stazionaria (slurry), in un’opportuna miscela di solventi, a diverse temperature e ne abbiamo verificato la stabilità nel tempo. Abbiamo quindi messo a punto una procedura di impaccamento con cui abbiamo riempito le colonne. Queste sono state valutate a diverse temperature tenendo conto dei parametri cromatografici fondamentali, quali il fattore di capacità, k’, il fattore di asimmetria, As, il numero di piatti teorici, N e la curva di Van Deemter. Utilizzando una miscela test di analiti, è stato possibile osservare come la temperatura influenzasse la separazione cromatografica. Sono state poi eseguite alcune analisi su un campione reale, nelle condizioni di temperatura ottimali, interfacciando la colonna con uno spettrometro di massa dotato di interfaccia a ionizzazione elettronica.

Laurea liv.II (specialistica)

Facoltà: Scienze e Tecnologie

Autore: Fabiana Capriotti Contatta »

Composta da 57 pagine.

 

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Disponibile in PDF, la consultazione è esclusivamente in formato digitale.