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Analisi quantitativa di elementi in tracce mediante WM-LDAS in fornace alla grafite

Volendo realizzare un sistema per l’analisi quantitativa di elementi presenti in tracce utilizzabile commercialmente, le dimensioni e il costo, al pari della sensibilità di misura, sono fattori essenziali. Nella tecnica WM – LDAS, Wavelength Modulated Laser Diode Absorption Spectroscopy, viene misurato l’assorbimento della luce prodotta da un laser a diodo e modulata in lunghezza d’onda, sfruttando una fornace di grafite come atomizzatore del campione. Si riesce così a coniugare ottime prestazioni con una strumentazione semplice e la tecnica si presenta quindi come scelta ottimale.
La fornace in grafite (GF), oltre a soddisfare i già menzionati requisiti per un sistema commerciale, consente l’analisi di piccoli volumi di campione ed è quindi stata preferita ad altri atomizzatori.
Una descrizione della tecnica, unitamente ad un breve modello matematico della modulazione di lunghezza d’onda, viene data nella prima parte del lavoro. Vengono inoltre esaminati l’apparato sperimentale e messe in luce le principali limitazioni.
La seconda parte è dedicata ad uno studio approfondito delle caratteristiche della GF, esaminandone in particolare le disomogeneità spaziali. Sfruttando un raggio laser di sezione superiore all’apertura della GF e selezionandone parti diverse, la densità di atomi, il livello di saturazione del segnale e la distribuzione dell’intensità del raggio stesso vengono studiati in vari punti della fornace.
Nell’appendice viene confrontato il segnale dovuto alla seconda o alla quarta armonica della modulazione, con particolare attenzione al livello di rumore e di background.
Pur potendo rivelare numerose specie atomiche, visto l’interesse in un perfezionamento della tecnica più che in effettive analisi, è stato misurato unicamente il segnale dovuto alla presenza di rubidio.

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1 Parte A La Tecnica WM – LDAS – GF La capacità di rivelare tracce di elementi in fase gassosa per mezzo di tecniche spettroscopiche basate sul laser può spesso essere significativamente accresciuta attraverso l’uso di varie tecniche di modulazione [1, 2]. L’approccio generale consiste nel modulare la frequenza (o la lunghezza d’onda) della luce laser prima dell’interazione con gli atomi da rivelare. Il segnale sperimentale è poi estratto da quello modulato con una tecnica appropriata, molto spesso processandolo per mezzo di un lock-in. Questo, spostando la rivelazione ad alte frequenze, riduce in maniera significativa il rumore. Rimuove inoltre valori costanti e lineari nel tempo del background. La spettroscopia modulata in lunghezza d’onda (WM) è la tecnica più usata per aumentare la capacità di rivelare elementi in tracce attraverso l’assorbimento [1]. Il metodo più comune è di rivelare a 2f, cioè di modulare la lunghezza d’onda della sorgente laser a una frequenza, fm, e poi rivelare l’assorbimento per mezzo di un lock-in il cui segnale di riferimento ha una frequenza doppia, 2fm [3]. Sensibilità pari a 10 -4 -10-5 (assorbimento relativo) sono state osservate ripetutamente [2].

Tesi di Laurea

Facoltà: Scienze Matematiche, Fisiche e Naturali

Autore: Marco Regalia Contatta »

Composta da 66 pagine.

 

Questa tesi ha raggiunto 736 click dal 20/03/2004.

Disponibile in PDF, la consultazione è esclusivamente in formato digitale.