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Analisi di distribuzione dimensionale e di massa di amido di cereali in frazionamento in campo-flusso (FFF) e suo interesse in campo agro-alimentare

Informazioni tesi

  Autore: Andrea Zattoni
  Tipo: Tesi di Specializzazione/Perfezionamento
Specializzazione in Metodologie Chimiche di Controllo e Analisi
Anno: 2000
Docente/Relatore: Pierluigi Reschiglian
Istituito da: Università degli Studi di Bologna
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 38

Le tecniche di frazionamento in campo-flusso (Field-Flow Fractionation, FFF), metodiche liquido-cromatografiche ideate da J. C. Giddings negli anni ’60, hanno dimostrato negli ultimi decenni la loro efficacia per la separazione e la caratterizzazione chimico-fisica e dimensionale dei sistemi colloidali, in un ampio intervallo di dimensioni, dalle macromolecole alle dispersioni di particelle al di sopra del micron.
Da alcuni anni il gruppo di ricerca in FFF del Dipartimento di Chimica “G. Ciamician” si occupa dello sviluppo di un metodo senza standard per l’analisi dimensionale su base quantitativa (PSAD) in FFF, che permetta la diretta conversione della risposta analitica, ottenuta da rivelatori UV-Vis convenzionali, in distribuzione dimensionale dell’analita. Il metodo è stato dapprima sviluppato nei suoi aspetti teorici e successivamente applicato all’analisi e caratterizzazione dimensionale-quantitativa di analiti standard, quali dispersioni microniche di polistirene e silice, in GrFFF.
Nell’ambito del Progetto CEE RTD INCO-Copernicus no. ERB IC15-CT98-0909 01/09/98 “Sviluppo di metodi rapidi per il controllo di qualità di sistemi in dispersione nel settore agro-alimentare”, si presenta per la prima volta l’opportunità di un’applicazione delle metodiche PSAD alla caratterizzazione dimensionale di un campione di origine naturale e di notevole importanza industriale, quale l’amido di cereali.
Il presente lavoro di tesi si propone di dimostrare le potenzialità del metodo PSAD applicato a diverse sottotecniche FFF, applicate all’analisi dello stesso set di campioni.
L’interesse che riveste la caratterizzazione dimensionale dei granuli d’amido contenuti nei plastidi dei vegetali si può facilmente cogliere dalla nota correlazione esistente tra gli aspetti quali-quantitativi della relativa distribuzione dimensionale e le proprietà dell’amido rispetto al suo utilizzo sia in campo agro-alimentare che industriale. E’ noto, ad esempio, che la resa in fermentazione alcolica dell’amido di cereali (come nella birrificazione del malto d’orzo) dipende anche dal rapporto quantitativo esistente tra le popolazioni di granuli che costituiscono la distribuzione dimensionale complessiva.
Per lo studio della accuratezza nel monitoraggio di risultati raggiunti dal frazionamento su scala preparativa di campioni di amido, la GrFFF è stata inoltre accoppiata off-line ad un sistema a cella split-flow thin cell (SPLITT), in opera presso i laboratori di chimica analitica del Dipartimento di Chimica di Ferrara (Unità Operativa partner del medesimo Progetto Comunitario) ed impiegata su scala micropreparativa per la valutazione finale delle prestazioni ottenibili in entrambe le procedure mediante analisi di microscopia ottica sulle frazioni raccolte.
Il lavoro di tesi, nel suo complesso, dimostra l’applicabilità delle metodiche FFF/PSAD al controllo di qualità dell’amido.

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Introduzione Le tecniche di frazionamento in campo-flusso (Field-Flow Fractionation, FFF), metodiche liquido-cromatografiche ideate da J. C. Giddings negli anni ’60, hanno dimostrato negli ultimi decenni la loro efficacia per la separazione e la caratterizzazione chimico-fisica e dimensionale dei sistemi colloidali, in un ampio intervallo di dimensioni, dalle macromolecole alle dispersioni di particelle al di sopra del micron. 1 Da alcuni anni il gruppo di ricerca in FFF del Dipartimento di Chimica “G. Ciamician” si occupa dello sviluppo di un metodo senza standard per l’analisi dimensionale su base quantitativa (PSAD) in FFF, che permetta la diretta conversione della risposta analitica, ottenuta da rivelatori UV-Vis convenzionali, in distribuzione dimensionale dell’analita. Il metodo è stato dapprima sviluppato nei suoi aspetti teorici 2,3 e successivamente applicato all’analisi e caratterizzazione dimensionale-quantitativa di analiti standard, quali dispersioni microniche di polistirene e silice, in GrFFF. 4 Nell’ambito del Progetto CEE RTD INCO-Copernicus no. ERB IC15-CT98- 0909 01/09/98 “Sviluppo di metodi rapidi per il controllo di qualità di sistemi in dispersione nel settore agro-alimentare”, si presenta per la prima volta l’opportunità di un’applicazione delle metodiche PSAD alla caratterizzazione dimensionale di un campione di origine naturale e di notevole importanza industriale, quale l’amido di cereali. Il presente lavoro di tesi si propone di dimostrare le potenzialità del metodo PSAD applicato a diverse sottotecniche FFF, applicate all’analisi dello stesso set di campioni. L’interesse che riveste la caratterizzazione dimensionale dei granuli d’amido contenuti nei plastidi dei vegetali si può facilmente cogliere dalla nota correlazione esistente tra gli aspetti quali-quantitativi della relativa distribuzione dimensionale e le proprietà dell’amido rispetto al suo utilizzo sia in campo agro-alimentare che industriale. E’ noto, ad esempio, che la resa in fermentazione alcolica dell’amido di cereali (come nella birrificazione del malto d’orzo) dipende anche dal rapporto quantitativo esistente tra le popolazioni di granuli che costituiscono la distribuzione dimensionale complessiva. Per lo studio della accuratezza nel monitoraggio di risultati raggiunti dal frazionamento su scala preparativa di campioni di amido, la GrFFF è stata inoltre accoppiata off-line ad un sistema a cella split-flow thin cell (SPLITT), in 4

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