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Tecnologie di liofilizzazione per applicazioni alimentari e farmaceutiche

Estratto della Tesi di Noemi D'Agostino

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8 Al punto a (Fig.3) inizia il raffreddamento della soluzione, al punto b (Fig.3) si nota che la T è al di sotto della temperatura di solidificazione dell’acqua (P. Doran, 2013), cioè siamo in una condizione di sovraraffreddamento. Se si facesse il congelamento in condizioni di equilibrio termodinamico i cristalli di ghiaccio sarebbero grandi perché la velocità del processo sarebbe lenta, allora si favorirebbe l’accrescimento a discapito della nucleazione, formando celle a grana grossolana. Invece, se i cristalli di ghiaccio si formano da una soluzione sovraraffreddata in equilibrio metastabile, la cristallizzazione è molto rapida ed i centri di nucleazione sono molteplici, agevolando la formazione di una grana cristallina fine, necessaria per un liofilizzato finale soddisfacente. Di solito si opera ad alte velocità di sottrazione del calore ed è estremamente importante che il campione sia completamente congelato prima di aspirare il vuoto e avviare il processo di essiccazione. Inoltre, la velocità di raffreddamento dipende dai gradienti di temperatura del sistema. Generalmente si raffredda con la tecnica del congelamento statico che consiste nel porre i contenitori su una piastra fredda, quindi si sottrae il calore per conduzione. La temperatura più bassa sarà sul fondo del contenitore, invece quella più alta, sarà in superficie. Per evitare fenomeni di incrostazione in superficie il gradiente di temperatura non deve essere molto grande. Se si opera a velocità di sottrazione del calore molto spinte si comincia a formare ghiaccio sul fondo e la superficie rimane liquida. Questo comporta una migrazione del soluto dal fondo al bulk e la superficie si impoverisce di ghiaccio. Al momento della sublimazione il ghiaccio sottostante si trasforma in vapore, ma deve espandersi attraverso lo strato superficiale poco poroso. Il vapore per attraversare tale strato deve avere una pressione molto elevata, tanto da provocare una frattura alla struttura del liofilizzato. Operativamente si deve regolare la sorgente fredda per limitare la differenza di temperatura tra superficie e fondo della soluzione, imponendo ad essa un volume ridotto, che comunque non comporta problemi visto che spesso si trattano piccole quantità di liofilizzato monodose (Kunal et al., 2015). Una soluzione può congelare in forma cristallina o amorfa. La maggior parte dei prodotti che sono sottoposti alla liofilizzazione è costituita principalmente da acqua, solvente e materiali sciolti o sospesi. Mentre il raffreddamento procede al punto c (Fig.3), l'acqua libera si separa dai soluti, si trasforma in cristalli di ghiaccio creando aree più concentrate di soluto. Questi agglomerati concentrati, in equilibrio con il ghiaccio, prendono il nome di soluzione interstiziale ed
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Tecnologie di liofilizzazione per applicazioni alimentari e farmaceutiche

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Informazioni tesi

  Autore: Noemi D'Agostino
  Tipo: Laurea liv.I
  Anno: 2017-18
  Università: Università degli Studi di Palermo
  Facoltà: Ingegneria
  Corso: Ingegneria chimica
  Relatore: Francesca Scargiali
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 39

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Parole chiave

food
drying
pharma
liofilizzazione
freeze-drying
lyophilization
essiccamento a freddo
unit operation
vaccines
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