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Determinazione di arsenico mediante voltammetria di stripping anodico con elettrodo in oro

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Indice della tesi: Determinazione di arsenico mediante voltammetria di stripping anodico con elettrodo in oro, Pagina 1
IV 
Indice 
 
Introduzione................................................................................................... 
 
1 
Parte I  -  Sezione Compilativa 
 
 
Capitolo 1  -  L’Arsenico 
1.1 Mineralogia ed Utilizzi.................................................................... 
1.2 Chimica dell’Arsenico..................................................................... 
              1.2.1   Proprietà Chimiche, Chimico-Fische e Composti.................. 
              1.2.3   Proprietà Tossicologiche, Biochimiche e Farmacologiche.... 
1.3 Determinazione dell’Arsenico........................................................ 
1.4.1   Analisi nei Tempi Passati....................................................... 
1.4.2   Analisi nei Tempi Moderni.................................................... 
      1.4   Storia ed Origini dell’Arsenico...................................................... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
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5 
5 
8 
10 
10 
11 
14 
16 
 
Capitolo 2  –  Le Tecniche Voltammetriche  
2.1 Introduzione..................................................................................... 
2.2 La Cella Elettrochimica.................................................................. 
2.3 Le Leggi dei Processi Elettrochimici............................................. 
2.4 I Metodi Elettroanalitici................................................................. 
2.5 La Voltammetria............................................................................. 
2.5.1 Introduzione......................................................................... 
2.5.2 La Cella Elettrochimica Utilizzata in Voltammetria............ 
2.5.3 Corrente Faradica e Corrente Capacitativa.......................... 
2.5.4 Voltammetria Lineare.......................................................... 
2.5.5 Voltammetria ad Impulsi...................................................... 
2.5.6 Voltammetria di Stripping.................................................... 
2.5.7 Voltammetria Ciclica........................................................... 
2.6 Elettrodi di Lavoro.......................................................................... 
2.6.1 Introduzione......................................................................... 
2.6.2 Elettrodi a Mercurio............................................................. 
2.6.3 Elettrodi Solidi..................................................................... 
 
18 
18 
18 
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26 
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28 
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29 
30

V 
2.6.4 Elettrodi a Carbonio............................................................. 
2.6.5 Elettrodi Metallici................................................................ 
2.6.6 Elettrodi d’Oro..................................................................... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
30 
31 
32 
33 
 
Parte II  -  Sezione Sperimentale 
 
 
Introduzione alla Sezione Sperimentale...................................................... 
 
35 
 
Capitolo 3  -  Strumentazioni e Reagenti 
3.1 Strumentazioni................................................................................ 
3.2 Reagenti............................................................................................ 
 
 
36 
38 
 
Capitolo 4  –  Elettrodo Solido d’Oro per l’Analisi di As(III) 
4.1 Introduzione..................................................................................... 
4.2 Attivazione....................................................................................... 
4.2.1 Condizionamento................................................................. 
4.2.2 Attivazione Giornaliera........................................................ 
4.2.3 Condizioni di Utilizzo dell’Elettrodo................................... 
4.3 Soluzioni Standard di As(III)......................................................... 
4.3.1 Preparazione......................................................................... 
4.3.2 Conservazione...................................................................... 
4.4 Elettrolita di Supporto.................................................................... 
4.5 Ottimizzazione dei Parametri Elettrochimici............................... 
4.5.1 Premessa............................................................................... 
4.5.2 Scansione ad Impulsi Differenziali...................................... 
4.5.3 Scansione ad Onde Quadre.................................................. 
4.5.4 Scelta tra DP e SW............................................................... 
       4.6   Pulizia Meccanica della Superficie............................................... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
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45 
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53 
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63 
63 
65 
 
Capitolo 5  -  Caratterizzazione del Metodo Analitico 
      5.1   Introduzione..................................................................................... 
      5.2   Parametri di Caratterizzazione..................................................... 
 
67 
67

VI 
               5.2.1   Intervallo di Linearità............................................................ 
               5.2.2   Ripetibilità............................................................................. 
               5.2.3   Accuratezza........................................................................... 
               5.2.4   Robustezza............................................................................ 
               5.2.5   Limite di Rivelabilità e Limite di Quantificazione............... 
      5.3   Effetto della Struttura dell’Elettrodo............................................ 
      5.4   Interferenti....................................................................................... 
               5.4.1   Introduzione.......................................................................... 
               5.4.2   Interferenti Cationici............................................................. 
               5.4.3   Interferenti Anionici.............................................................. 
               5.4.4   Effetto della Presenza Contemporanea di più Interferenti.... 
      5.5   Applicazione del Metodo ad un Campione (Semi)reale............... 
               5.5.1   Premesse................................................................................ 
               5.5.2   Pretrattamento del Campione................................................ 
               5.5.3   Preparazione del Campione................................................... 
               5.5.4   Analisi Preliminare................................................................ 
               5.5.5   Analisi di Acqua Addizionata con Arsenico......................... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
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73 
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86 
88 
Capitolo 6  –  Comportamento Elettrochimico di As(III) 
      6.1   Reazione Elettrodica di As(III)...................................................... 
      6.2   Relazione tra Velocità di Agitazione e Altezza del Picco............. 
      6.3   Numero di Elettroni Scambiati nel Processo Elettrodico............ 
               6.3.1   Coefficiente di Trasferimento Elettronico............................ 
               6.3.2   Approccio Semiempirico (dalla Letteratura)........................ 
               6.3.3   Approccio Sperimentale........................................................ 
               6.3.4   Approccio Teorico-Sperimentale.......................................... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
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89 
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90 
92 
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95 
101 
 
Capitolo 7  –  Studio della Superficie dell’Elettrodo 
7.1   Introduzione..................................................................................... 
7.2   Comportamento Elettrochimico dell’Oro..................................... 
7.3   Monitoraggio Elettrochimico della Superficie.............................. 
7.4   Trattamenti Giornalieri.................................................................. 
7.5   Elettrodo con Superficie Pulita...................................................... 
 
102 
102 
103 
104 
105

VII 
         7.5.1   Elettrodo Nuovo.................................................................... 
               7.5.2   Secondo Elettrodo................................................................. 
               7.5.3   L’Elettrodo dopo Alcuni Mesi di Lavoro.............................. 
      7.6   Elettrodo Usurato............................................................................ 
               7.6.1   Superficie Ossidata................................................................ 
               7.6.2   Modifiche della Struttura Cristallina dell’Oro...................... 
               7.6.3   Successive Cambiamenti della Superficie dell’Elettrodo..... 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
105 
107 
108 
110 
110 
114 
115 
117 
 
Capitolo 8  -  Speciazione dell’Arsenico 
      8.1   Speciazione dell’Arsenico secondo Chappell................................ 
               8.1.1   Introduzione.......................................................................... 
               8.1.2   Il Metodo di Speciazione di Chappell................................... 
               8.1.3   Procedimento......................................................................... 
               8.1.4   Confronto con un Metodo Elettrochimico............................ 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
118 
118 
118 
120 
121 
123 
 
Conclusioni..................................................................................................... 
 
 
124 
Appendice 
A.   I Numeri Adimensionali dell’Idrodinamica............................................. 
B.   Gli Atomi Superficiali.............................................................................. 
Bibliografia.................................................................................................... 
 
 
128 
131 
133 
 
Ringraziamenti.............................................................................................. 134

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Determinazione di arsenico mediante voltammetria di stripping anodico con elettrodo in oro

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Informazioni tesi

  Autore: Marco Lazzara
  Tipo: Tesi di Laurea Magistrale
  Anno: 2008-09
  Università: Università degli Studi di Torino
  Facoltà: Scienze Matematiche, Fisiche e Naturali
  Corso: Metodologie Chimiche Avanzate
  Relatore: Ornella Abollino
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 142

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