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Determinazione di arsenico mediante voltammetria di stripping anodico con elettrodo in oro

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Sezione Compilativa, Capitolo 1                                                                                         L’Arsenico 
 
 
10 
 
 
1.3   Determinazione dell’Arsenico 
1.3.1  Analisi nei Tempi Passati 
Nell’analisi qualitativa, è noto fin dai tempi antichi che i composti dell’arsenico riscaldati 
su carbone emanano un caratteristico odore agliaceo, dovuto alla riduzione di As(III). Il 
riconoscimento dell’arsenico può essere effettuato attraverso la precipitazione dei suoi 
solfuri, insolubili in ambiente acido. 
Data l’assenza di odore e sapore e dato che i sintomi di avvelenamento da arsenico erano 
mal definiti, era considerato il veleno prefetto, e pertanto spesso utilizzato negli omicidi, 
fino alla scoperta, durante il XIX secolo, di test di laboratorio in grado di svelarne 
efficacemente la presenza nei tessuti.  
A questo scopo il chimico britannico James Marsh ideò nel 1836 il cosiddetto “Test di 
Marsh”, per risolvere in campo clinico-legale casi sospetti di avvelenamento con arsenico. 
Il campione di tessuto viene preventivamente digerito con un ossidante energico come 
acido nitrico concentrato a caldo, clorato di potassio e acido cloridrico, o una miscela di 
acido nitrico e solforico, al fine di distruggerne la sostanza organica; successivamente la 
soluzione del campione viene posta in una bottiglia con due fori contenente zinco 
granulare purissimo. Nei fori vengono infilati dei tubi di vetro in entrata e in uscita, quindi 
viene introdotto acido solforico nella bottiglia attraverso il tubo d’entrata. In queste 
condizioni, si sviluppa H
2
 e, in presenza di arsenico, si ottiene arsina, secondo la reazione: 
3
) ( ), (
2 4 4 2
AsH H ZnSO SO H Zn
V III As
        . Il gas formato nella bottiglia viene fatto 
passare attraverso il tubo d’uscita, posto orizzontalmente; quest’ultimo presenta una 
strozzatura nel mezzo e termina all’estremità con una punta rivolta verso l’alto. In questa 
sezione dell’apparecchiatura il gas viene fatto incendiare: l’H
2 
brucia e l’arsina si 
decompone termicamente, 
2 3
3 2 2 H As AsH   , bruciando con fiamma azzurro pallido. 
Se sopra la fiamma si pone una capsula di porcellana preventivamente raffreddata con 
acqua, l’arsenico si deposita in forma elementare come macchia nera solubile in ipoclorito 
di sodio.  
In alternativa, scaldando il tubo prima della strozzatura, l’arsina si decompone col calore e 
l’arsenico elementare si deposita sulle pareti sotto forma di un anello grigio-nero metallico. 
Facendo passare una corrente d’aria, l’arsenico depositato brucia formando anidride 
arseniosa che si deposita sulle pareti fredde in piccoli ottaedri, i quali sciolti con acido 
cloridrico e acido solforico danno luogo ad un precipitato di As
2
S
3
.  
Questo metodo, basato sulla formazione e sulle diverse proprietà dell’arsina, nonostante 
l’apparente semplicità permette la rilevazione di quantità molto basse di arsenico (centinaia

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Determinazione di arsenico mediante voltammetria di stripping anodico con elettrodo in oro

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Informazioni tesi

  Autore: Marco Lazzara
  Tipo: Tesi di Laurea Magistrale
  Anno: 2008-09
  Università: Università degli Studi di Torino
  Facoltà: Scienze Matematiche, Fisiche e Naturali
  Corso: Metodologie Chimiche Avanzate
  Relatore: Ornella Abollino
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 142

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