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Misura di coefficienti di attività a diluizione infinita di solventi in polimeri ramificati

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Anteprima della tesi: Misura di coefficienti di attività a diluizione infinita di solventi in polimeri ramificati, Pagina 10
8 Capitolo 1 
Si comincia lavando la colonna con una serie opportuna di solventi che dipendono dal 
riempimento poi utilizzato; dopo il lavaggio si essicca in stufa o in corrente di azoto 
anidro. 
Si setaccia la fase stazionaria in modo da averla alla granulometria desiderata e si inizia 
a riempire la colonna. Le tecniche utilizzate a tale scopo sono due e dipendono dalla 
granulometria delle particelle e dalla loro capacità di rigonfiamento: il riempimento a 
secco e quello per via umida. 
Il primo è adatto per particelle sferiche, pesanti, non rigonfiabili e con diametro medio 
superiore a 30 µm; è inoltre l’unico utilizzabile se si vuole lavorare con una fase 
stazionaria liquida. Esso consiste nell’introdurre lentamente la fase stazionaria nella 
colonna mentre questa, mantenuta verticale, viene vibrata per garantire un 
impaccamento uniforme. La colonna viene chiusa con un setto poroso. 
Si procede invece per via umida quando si hanno granulometrie più fini; in tal caso va 
preparata  una sospensione del supporto in un opportuno liquido. La sospensione, che 
deve essere la più stabile ed omogenea possibile, viene introdotta nella colonna, 
preventivamente riempita con lo stesso liquido già utilizzato, mediante una pompa che 
deve garantire una pressione superiore a quella normalmente raggiungibile con le 
analisi, e un flusso regolare e costante. Bisogna lavorare rapidamente per evitare la 
sedimentazione della fase stazionaria; è molto dannosa anche la formazione di bolle 
gassose. Il liquido usato per la sospensione si elimina mediante eluizione ad alta 
pressione con un solvente apolare a bassa densità (come l’n-eptano). A questo punto si 
arresta la pompa e si stacca la colonna che andrà poi chiusa con un setto poroso. 
1.1.2.2 Cromatografia gas-liquido 
Nella cromatografia di ripartizione gas-liquido (gas-cromatografia GLC) l’eluente è un 
gas mentre la fase fissa è un liquido depositato su un supporto inerte (colonne a 
riempimento) o sulle pareti della colonna (colonne capillari). 
La separazione è ottenuta grazie ad una serie di equilibri liquido-vapore (VLE) lungo la 
colonna; il composto più volatile è eluito per primo mentre il più altobollente esce per 
ultimo. 
Una volta individuata la colonna da utilizzare, l’efficienza della separazione dei vari 
composti dipende fortemente dalla temperatura del forno e dalla velocità dell’eluente. 
Una temperatura elevata, ma sempre inferiore a quella che provoca decomposizioni 
della fase fissa o del campione, aumenta la velocità di scambio di materia tra le fasi e, 
quindi, rende più rapido il raggiungimento dell’equilibrio. Contemporaneamente 

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Misura di coefficienti di attività a diluizione infinita di solventi in polimeri ramificati

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Informazioni tesi

  Autore: Alessandro Polese
  Tipo: Tesi di Laurea
  Anno: 1996-97
  Università: Università degli Studi di Padova
  Facoltà: Ingegneria
  Corso: Ingegneria Chimica
  Relatore: Alberto Bertucco
  Lingua: Italiano
  Num. pagine: 113

FAQ

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Parole chiave

apparecchiature dell'industria chimica
coefficienti di attività
dendrimeri
equilibrio liquido vapore
gas cromatografia
polimeri comb

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