Misura di coefficienti di attività a diluizione infinita di solventi in polimeri ramificati

Tecniche cromatografiche e proprietà termodinamiche  7
 
Figura 1.2 Valvola a 6 vie per iniezione senza interruzione del flusso. 
Lo schema A mostra la fase di riempimento del capillare 
tarato (posizione load). Lo schema B mostra il lavaggio 
del capillare con la conseguente immissione del campione 
in colonna (posizione inject). 
Al fine di allungare la vita della colonna il più possibile, essa viene protetta da sostanze 
inquinanti, che possono essere adsorbite irreversibilmente, con una precolonna riempita 
dello stesso materiale a granulometria più grossa. 
Per assicurare la riproducibilità dei dati sperimentali è importante termostatare la 
colonna con opportuni bagni ad acqua o a circolazione forzata d’aria che riescono a 
mantenere la variazione percentuale della temperatura sotto l’1%. 
La gamma dei rivelatori disponibili per HPLC è molto ampia: si usano rifrattometri, 
conduttimetri, polarografi, spettrofotometri, fluorimetri e altro. Essi vengono scelti in 
funzione dell’analisi da effettuare e del tipo di eluizione applicata (isocratica o a 
gradiente). In questo secondo caso si devono utilizzare rivelatori che misurano una 
caratteristica tipica del campione e non dell’eluente. Se non si prevede di utilizzare il 
gradiente di composizione si possono usare rivelatori differenziali in grado cioè di 
misurare le variazioni delle proprietà fisiche della fase mobile in uscita dalla colonna. 
Per maggiori dettagli sui rivelatori, si rimanda ai testi generali di analisi chimica 
strumentale, quale quello di Cozzi (1987) da cui è tratta tutta questa parte sulla 
cromatografia. 
Per quanto riguarda la preparazione delle colonne, e in particolare il riempimento, è 
necessario procedere come segue.